1.3 运用塞曼法、自吸收法和氛灯法扣除布景，并在磷酸氢二钱或氯化按等基体改善剂存鄙人，直接测定试液中的痕量铅、锅未见搅扰

  选用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的办法，完全损坏土壤的矿藏晶格，使试样 中的待测元素悉数进人试液。然后，将试液注人石墨炉中。经过预先设定的枯燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸腾除掉，一起在原子化阶段的高温下铅、锅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线发生挑选性吸收。在挑选的最佳测定条件下，经过布景扣除，测定试液中铅、锡的吸光度。

  本规范所运用的试剂除还有阐明外，均运用契合国家规范的剖析纯试剂和去离子水或平等纯度的水

  不同类型仪器的最佳测验条件不同，可根据仪器运用阐明书自行挑选。一般本规范选用的丈量条件

  将收集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经风干(天然风干或冷冻枯燥)后，除掉土样中石子和动植物残体等异物.用棒槌(或玛瑙棒)研压，经过 2 mm尼龙筛(除掉 2 mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将经过 2 mm尼龙筛的土样研磨至悉数经过 100目(孔径0. 149 mm)尼龙筛，混匀后备用。

  精确称取0.1 0.3 g(精确至。. 000 2 g)试样于50 mL聚四氟乙烯柑祸中，用水潮湿后加人 5 ml,盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热，使样品开始分化，当蒸腾至约 2-3 mL时，取下稍冷，然后加人5 nil-硝酸(3. 2),4 mI氢氟酸(3. 5),2 ml高抓酸(3-6)，加盖后于电热板上中温加热 Ih左右，然后开盖，持续加热除硅，为了到达杰出的飞硅作用，应常常摇摆柑祸。当加热至冒稠密高抓酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充沛分化。待柑涡上的黑色有机物消失后，开盖驱逐白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解状况，可再加人 2 mL硝酸(3. 2),2 mL氮氟酸(3.5),1 mL高抓酸(3.6),重复上述消解进程。当白烟再次根本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲刷钳纲盖和内壁.并加人 1 ml硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25 mL容量瓶中，加人 3 ml磷酸氢二钱溶液(3.7)冷却后定容，摇匀备测。 因为土壤品种多，所含有机质差异较大，在消解时，应留意仔细观察，各种酸的用量可视消解状况酌情增减。上壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，无明显沉淀物存在。留意： 电热板的温度不宜太高，不然会使聚四氟乙烯堵锅变形。

  6. 2 测定 依照仪器使歼」阐明书调一节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 6.3 空白试验 用水代将试样，选用和(6.1)相同的过程和试剂，制备全程序空白溶液，并按过程(6.2)进行测定。每 批样品至少制备 2个以上的空白溶液 64 校准曲线 精确移取铅、锅混合规范运用(3.10)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00 mL于 25 ml容量瓶中。 加人 3. 0 m工磷酸氢二馁溶液(3. 7 )，用硝酸溶液(3-4)定容。该规范溶液含铅 0, 5.0,10.0,20.0, 30.0, 50. 0 pg/I，含R 0,1.0,2.0,4.0,6.0,10.0 pg/L。按(6-2)中的条件由低到高浓度依次测定规范溶液的 吸光度 。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Pg/I)别离制作铅、锡的校准曲线。 了 成果的表明 土壤样品中铅、镐的含量W(Pb(Cd),mg/kg)按式(1)核算: